看圖識故障4-NO2和NO3重復性做不好的原因

2018-12-12 07:53:12 代文彬 194

以下內容為個案,僅適用于使用帶有膠塞的注射器進樣的情況

連續進樣時,有的離子如NO2-、NO3-、SO42-的峰高會有變化,這究竟是什么原因呢?

我們將通過圖1來分析,這是同一個樣品前后進樣的疊加譜圖,區別在于紅色的譜圖是1mL一次性注射器的前半段,黑色的是1mL一次性注射器的后半段,滿注射器的樣品分兩次,各0.5mL進樣。

離子色譜|動態量程電導檢測器|可替代進口的國產抑制器

圖1

離子色譜|動態量程電導檢測器|可替代進口的國產抑制器

圖2

特征分析:

使用塑料一次性醫用注射器進樣,連續進樣時總有幾個離子重復性做不好,特別是NO2-、NO3-、SO42-等幾個離子,其它離子重復性不影響。水峰重復性正常。

 

原因分析:

通過圖1的實例我們發現注射器后半段的0.5mL樣品進樣后NO2-高于前半段,而NO3-峰高要比前半段時小一些,經過反復進樣測試都是這個結果,有時SO42-峰高也會有影響。

最直接的原因我們懷疑是這些離子與活塞的橡膠會發生反應,導致峰高的變化,而且與這幾個離子的反應比較明顯,對其它離子沒有明顯影響。

我們又測試了只進樣前半段的樣品,而保留接近活塞段的樣品在注射器里,進樣后重復性良好,沒有發現這幾個離子峰高有變化。如圖2所示。

 

解決方案:

進樣時不要全部將注射器中的樣品推入進樣口,要保留活塞段大約1cm長的液體,這樣就可以保證所有離子的重復性了。


離子色譜|動態量程電導檢測器|可替代進口的國產抑制器

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