看圖識故障5-離子出負峰

2018-12-12 07:52:38 代文彬 239

低濃度的樣品進樣后出負峰,一直是困擾很多用戶的問題,今天我們來分析這個問題。

下圖是純水樣品進樣后得到的譜圖,我們看到Cl、NO2、NO3都是負峰,這種情況下根本沒辦法進行樣品的定量,這是什么原因造成的呢?

離子色譜出負峰

特征分析:

  1. 電導比正常運行時偏高。

  2. 純水樣品進樣或低濃度樣品進樣時出負峰,特種是氯離子比較常見。

  3. 高濃度樣品進樣時出峰正常。

    只要符合以上三個特征,即可判斷淋洗液污染。

原因分析:

電導高有兩種可能,一是淋洗液濃度配得偏高,這個從保留時間可以判斷,如果保留時間與正常時相比變化在正常范圍即可認為沒有配錯;二是淋洗液污染。電導高是出負峰的特征之一。

進低濃度樣品出負峰原因是淋洗液中含有較高的被測離子,這些離子在色譜柱中交換平衡,當樣品注入后樣品中的離子被分離后濃度比淋洗液基本中還要小,此時出現負峰。        


解決方案:

      1.重新配制并更換淋洗液

      2.檢查配制過程接觸的所有器皿和吸管是否會引入離子污染

      3.更換淋洗液發生器的超純水


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