看圖識故障7-抑制器不穩定導致重復性差

2018-12-12 07:50:40 代文彬 214

離子色譜在連續進樣時,后一針總是比前一針高,重復性差,但過一段時間(幾個小時)就好了,而這個過程比較長,通常要花費幾個小時的時間,這是什么原因造成的呢?主要是抑制器不穩定造成的,我們今天來討論。

圖1是一張典型的連續進樣峰高越來越高的譜圖疊加:

離子色譜進樣峰越來越高


圖1.連續進樣4針峰值越來越高

離子色譜進樣峰越來越高

圖2.水峰及氟離子峰高越來越高

測試條件:

離子色譜儀:RPIC-2017(動態量程電導檢測)

抑制器:被污染的WLK-6A陰離子抑制器

色譜柱:AS9-HC

流速:1.0mL/min

溫度:35攝氏度恒溫

定量環:25uL

特征分析:

  1. 在電導池及色譜柱恒溫的條件下,同一樣品連續進樣,后一針的峰高和峰面積總是比前一針增加不少,3%以上或更高。隨著儀器運行時間的不段增加,峰高或峰面積增加的量越來越小。

  2. 每個離子的峰高都增加,所有離子的變化趨勢和變化量是一致的,包括水峰,由圖2可知。

  3. 加大電流后,峰高增加更快一些,圖1中較小的兩個譜圖用的是50mA電流,較高的兩個 譜圖用的是54mA和60mA的電流。

  4. 有時發生在儀器電流關閉后再重新開啟的情況下。

  5. 基線上漂

    通過以上幾個特征我們可以判斷,這個故障是由于抑制器引起的,可能是膜面污染或前面進過高濃度的樣品,如果是新抑制器就可能是質量問題。

原因分析:

抑制器在不穩定的情況下,內部平衡尚未建立,淋洗液尚未被完全抑制,被測離子也未被完全轉化為相應的酸,比如:氯離子被抑制后的產物是HCl。如果抑制器正常,這個過程通常在30-60分鐘內完成。

當抑制器電流處于關閉狀態時,儀器還在運行,此時抑制器失效,沒有抑制作用,我們知道抑制器的抑制室內填充有陽離子交換材料,隨著運行時間的不段增加,這些原來是H型的離子交換材料逐漸被淋洗液中的Na離子轉化為Na型,再次開啟電流后,要重新將這些離子交換材料轉化為H型,這樣就加大了抑制器的工作量,延長了穩定時間。

抑制器被污染后,膜面電阻增加,電流效率下降,會增加穩定的時間,

個別廠家的抑制器容量小,穩定和平衡需要更長的時間。

解決方案:

  1. 陰離子抑制器可以用5mL濃度為50mM的硫酸沖洗,保存過夜。

    陽離子抑制器可以用5mL,濃度為100mM的氫氧化鈉沖洗,保存過夜。

  2. 加大電流。

  3. 更換抑制器。

  4. 如果是抑制器質量問題,選擇退換,或從其它生產廠家購買。


離子色譜|動態量程電導檢測器|可替代進口的國產抑制器

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